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用气相色谱法测定水性涂料中的水分
用气相色谱法测定水性涂料中的水分
2018年12月01日
1 前 言随着人们对室内环保质量问题的日益重视,室内装饰装修材料——水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛关注。我国已制定了关于涂料环保要求的标准,GB 《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》,HBC 《环境标志产品认证技术要求 水性涂料》和GB 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》等。而这些规范中,在VOC 或TVOC 含量测定的过程中涉及到涂料的固含量、密度以及水分含量三部分的测定,涂料固含量和密度的测定相对偏差较小,而水分测定对总体要求很关键中国涂料。测定水分含量的方法很多,如气相色谱法、卡尔·费休法、萃取法、滴定法等。文章中就气相色谱法测定水分含量进因此收缩率也较大行了研究和讨论。
2 实验部分2.1 原理
以涂料制备后的试样经过溶剂的溶解和分散,通过气相色谱技术的分离,定性检测所有流出组分,用内绝缘子标法通过峰面积确定水分含量。
2.2 仪器与试剂
2.2.1 仪器:HP 5890气相色谱仪:HP-1(CrosslinkedMethyl Silonxan)甲基硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53mm×2.65mm涂层);记录仪:HP-3394A 积分记录仪;微量注射器:1mL;具塞式玻璃瓶:10mL。
2.2.2 试剂N,N- 二甲基甲酰胺:色谱纯; 无水异丙醇:色谱纯; 蒸馏水:GB 6628 中规定的纯度至少为三级的水;样品:内墙乳胶涂料。
2.3 测定方法
2.3.1 仪器操作条件:样品气化室温花园度:200℃;热导池检测器温度:240℃;柱温: 程序升温。初始温度:80℃,保持1min,升温速率40℃/min;最终温度:200℃;载气:纯度99.995% 以上的氦气;流速:46mL/min。
2.3.2 测定水的校正因子
在同一具塞式玻璃瓶中称0.2g 左右的蒸馏水和0.2g 左右的异丙醇(准确称取至0.1mg),加入2mL的二甲基甲酰胺混匀,用微量注射器进样品,并记录其色谱图。如异丙醇和二甲基甲酰胺为非水试剂,则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺的滚丝机混合液,但不加水作为空白,记录空白的水峰面积。
计算水的校正因子R:
式中:AH 2 O ——水峰面积;
Ai ——异丙醇峰面积;
Wi ——异丙醇重量,g;
Wc ——涂料重量,g;
R ——校正调谐器因子。
3 结果与讨论3.1 校正因子的测定结果(见表1)
校正因子的测定结果
内标法测定校正因子时所选用的内标物及各组分必须是色谱纯试剂。由于异丙醇与二甲基甲酰胺能溶于水或吸水,可能给校正因子的测定与样品分析带来误差,这样就要在计算中减去原有空白中的水含量,来减少误差。在分析样品前,用气相色谱与付里叶红外光谱联用,确定异丙醇和二甲基甲酰胺中均不含水,这样就减少了误差且计算方便。测得的校正因子的平均值为1.188,标准偏差为0.30%。
3.2 水分含量的测定结果
利用上述实验方法将不同样品经多次平行测定(见表2),通过比较得出测试结果的相对偏差均 1.0%。可见,此方法有较高的的测试精度和很好的可信度(1.0% 为实验中按照该方法测定的最大允许误差)。
不同样品的平行测定结果和标准误差
3.3 实验条件的选择
为使样品中的各组分,特别是异丙醇、水、二甲基甲酰胺有较好的分离效果,选择了甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱。由于试样各组分沸点范围较宽,实验时采取程序升温。将初始温度设为80℃,保持1min,沸点较低的异丙醇和水先流出,随柱温的增加,二甲基甲酰胺流出。为缩短分析时间,提高了升温速率为40℃/min,载气流速为46mL/min,发现各组分流出峰没有拖尾或峰形不尖锐的现象。在这些色谱条件下,各组分分离效果最佳,并且得到理想的色谱图(见图1)。
各组分分离色谱图
气相色谱法测定水分,采用内标法。在测定校正因子时,内标物应与水的量相当,都2.传感器与主机连接的电缆不得有中间接头是0.2g;实测样品时,必须根据固含量估算样品的含水量,以确定称样量。利用内标法必须准确称取各组分,该方法不会因为条件的改变而影响计算结果,方便准确而快速。
3.4 影响水分测定的因素
由于空气中本身有水存在,测试对象是水性涂料的水的含量,这就要求实验室的工作环境是相对干燥的;实验前,保证所用玻璃仪器和吸取试样的工具也是干燥的,不含有水或其它试剂存在,以免对实验结果产生巨大误差。样品在称取过程中,一定要保持密封状态,以免低沸点有机物的挥发,并且在称取后一定要充分混匀,使水性涂料中的水完全与溶剂混合并沉淀,这样对水分含量的测定更具准确性。有些预计在2017年全面投产样品制备中提到可以低速离心使其沉淀,但在实验中发现这样会增加异丙醇的损失,故在这里只采用自然静置沉淀。在进样前,注射器要反复抽取清液,使其充满待测清液物质,并且避免气泡存在。这样可以消除进样量的误差和确保容量精度。
3.5 回收率的测定
在一已知水分含量的样品中加入同样量的纯水混匀,按照上述方法测定混合物水分的总量,计算其回收率(见表3)。
表3 混合物水分总量及回收率
经分析比较,其回收率为95%~103%。由此可见,其方法是可靠的,能够保证水性涂料中水分含量的准确测定。VOC 或TVOC 的计算与水分量和固含量及密度有关。密度和固含量的测定很准确,不会对计算结果产生误差,但水分量的准确性对其产生很大影响。气相色谱法没有规定测定结果的相对偏差,但对GC 分析,其重复性一般是为同一操作者两次测定结果的相对偏差小于10%。这么大的误差对最终VOC 或TVOC的计算结果产生巨大影响,在卡尔·费休测定法中,国标规定两次分析结果的相对误差不得大于3.5%。通过反复实验,总结各种误差产生的原因,尽量消除误差存在,已基本将相对偏差控制在1.0% 以内。
4 结 语利用气相色谱法测定水分含量方面,做了大量实验与研究,并对此方法进一步进行了完善。该方法方便、快捷,外界因素影响小,准确性高,满足了生产监控和新产品开发研究所需数据,同时为水性涂料中VOC 或TVOC 含量的测定,提供准确可靠的数据。
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